Летучие органические соединения (ЛОС). Очистные сооружения для автодорог Из чего состоит краска
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН ОАО «Научно-производственная фирма «Спектр ПК» на основе аутентичного перевода на русский язык указанного в пункте стандарта, который выполнен ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ»
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 195 «Материалы лакокрасочные»
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 ноября 20 10 г. № 796-ст
Прибор должен иметь испаритель, температура которого должна регулироваться с точностью до 1 ° С, и делитель потока. Необходимо иметь возможность регулировать и контролировать деление потоков. Вкладыш делителя потока должен содержать обработанную силаном стекловату для удерживания нелетучих компонентов. В конструкции прибора должна быть предусмотрена возможность очистки вкладыша и заполнения его новой набивкой из стекловаты или, при необходимости, замены на новый. Это связано с необходимостью исключения ошибок, вызванных накоплением пленкообразующего вещества или пигмента (т.е. адсорбции соединений). На появление адсорбции указывает появление хвостов у пиков, особенно явно выраженных в случае низколетучих компонентов.
Система холодного ввода образца должна быть снабжена нагревателем с программированием температуры в диапазоне от температуры окружающей среды до 300 ° С и должна иметь входное отверстие в делителе потока, изготовленное из инертного материала, например стекла. Делитель потока должен иметь набивку из стекловаты, обработанную силаном, и поддерживаться в рабочем состоянии, как указано в . Необходимо иметь возможность регулирования и контроля деления потока.
Прецизионность метода можно повысить, если систему ввода образца, особенно в случае горячего ввода, подсоединить к автоматическому дозатору. Необходимо следовать инструкциям изготовителя прибора при использовании автоматического дозатора.
6.2.4 Выбор системы ввода образца
Выбор между системами горячего и холодного ввода образца зависит от типа испытуемого материала. Систему холодного ввода необходимо использовать для материалов, которые при высоких температурах выделяют вещества, вызывающие наложение пиков.
Протекание реакций расщепления или разложения может быть установлено по изменениям на хроматограмме (например, появление неизвестных пиков и увеличение или уменьшение размера пика) при различных температурах испарителя.
Система горячего ввода образца охватывает все летучие компоненты образца, продукты расщепления пленкообразующих веществ и добавок. Продукты расщепления пле нк ообразующих веществ или добавок, идентичные компонентам материала, могут быть отделены с помощью системы холодного ввода, поскольку они элюируются позднее в результате программируемого повышения температуры испарителя.
Система ввода пробы должна быть указана в НД или ТД на конкретный ЛКМ .
6.3 Термостат
Термостат должен обеспечивать нагрев до температуры от 40 ° С до 300 ° С как в изотермическом режиме, так и в условиях программируемого изменения температуры. Он должен поддерживать температуру в пределах ±1 ° С. Конечная температура программы нагрева не должна превышать максимальную рабочую температуру колонки ().
6.4 Детектор
Можно использовать любой из трех следующих детекторов или другие детекторы, пригодные для определения ЛОС.
6.4.1 Пламенно-ионизационный детектор (ПИД), работающий при температурах до 300 ° С. Для предотвращения конденсации температура детектора должна быть не менее чем на 10 ° С выше максимальной температуры термостата. Газоснабжение детектора, объем ввода образца, отношение деления потока и регулирование усиления должны быть оптимизированы таким образом, чтобы сигналы (площади пиков), используемые для расчета, были пропорциональными количеству вещества.
6.4.2 Масс-спектрометр, отградуированный и настроенный, или другой масс-избирательный детектор.
6.4.3 ИК -спектрометр Фурье, отградуированный согласно инструкции изготовителя .
Колонка должна быть изготовлена из стекла или плавленого кварца.
Доказано, что хорошей разделительной способностью для разделения ЛОС обладают колонки достаточной длины, максимальным внутренним диаметром 0,32 мм, покрытые пленкой из полидиметилсилоксана или полиэтиленгликоля соответствующей толщины.
Неподвижная фаза и длина колонки должны быть выбраны таким образом, чтобы обеспечивать требуемое разделение (приложение , примеры).
Сочетание длины колонки, температурной программы и вещества-метки выбирают таким образом, чтобы температуры кипения ЛОС в образце были ниже температуры кипения вещества-метки, т.е. ЛОС должны элюировать до вещества-метки, а соединения, не являющиеся ЛОС, - после вещества-метки. Если для определения содержания ЛОС используют полярную стационарную фазу, то рекомендуется использовать вещества-метки, приведенные в , в сочетании с DB - 13 01™ колонкой или ее эквивалентом длиной не менее 60 м, внутренним диаметром 0,32 мм и толщиной пленки 1 мкм.
Длина , внутренний диаметр колонки и толщина пленки должны быть указаны в НД или ТД на конкретный ЛКМ .
В случае, когда разделенные компоненты идентифицируют с использованием масс-избирательного детектора или ИК-спектрометра Фурье, эти приборы должны быть подсоединены к газовому хроматографу и эксплуатироваться согласно инструкциям изготовителя.
6.7 Шприц для ввода пробы
Вместимость шприца должна быть не менее чем в два раза больше объема образца, вводимого в газовый хроматограф.
6.8 Записывающее устройство
Для записи хроматограммы применяют компенсационные самописцы.
6.9 Интегратор
Для измерения площади пиков используют электронную систему обработки данных (интегратор или компьютер). Параметры интегрирования для градуировки и анализа должны быть идентичными.
Используют емкости ( колбы , пробирки , бутылки ), изготовленные из химически стойких материалов, например из стекла, которые должны плотно закрываться.
6.11 Газовые фильтры
В соединительных трубках газового хроматографа должны быть фильтры для адсорбции остаточных примесей в подаваемых газах ().
6.12.1 Газ-носитель: сухой, не содержащий кислорода гелий, азот или водород чистотой не менее 99,996 % об.
6.12.2 Газы для питания детектора: водород чистотой не менее 99,999 % об. и воздух, свободный от органических соединений.
6.12.3 Вспомогательный газ: азот или гелий той же чистоты, что и газ-носитель.
7 Реактивы
Внутренним эталоном должно быть вещество, которое отсутствует в образце и полностью отделяется от других компонентов на хроматограмме. Оно должно быть инертным по отношению к компонентам образца, устойчивым в требуемом интервале температур и известной чистоты. Установлено, что для многих ЛКМ пригодны такие соединения, как изобутанол и диметиловый эфир диэтиленгликоля. Обычно внутренний эталон подбирают экспериментальным путем .
Внутренний эталон должен быть указан в НД или ТД на конкретный ЛКМ .
7.2 Соединения для градуировки
Соединения, используемые для градуировки, должны иметь чистоту не менее 99 % масс , или быть известной чистоты.
Соединение для градуировки должно быть указано в НД или ТД на конкретный материал .
Для разбавления пробы используют органический растворитель. Он должен иметь чистоту не менее 99 % масс , или быть известной чистоты. Растворитель не должен содержать соединения, которые дают пики, перекрывающиеся на хроматограмме. Растворитель всегда испытывают отдельно, чтобы обнаружить загрязнения и возможное наложение пиков, особенно при анализе следов веществ. Растворитель должен быть указан в НД или ТД на конкретный ЛКМ .
Примечание - Было установлено, что такие растворители, как метанол и тетрагидрофуран, отвечают этим требованиям.
Для определения ЛОС необходимо использовать вещество-метку известной чистоты и температурой кипения, равной максимальному пределу (250 ± 3) ° С.
Пример - В качестве вещества - метки может быть использован : для неполярных систем - тетрадекан , имеющий температуру кипения , равную 252 , 6 °С ; для полярных систем - диэтиладипат , имеющий температуру кипения , равную 251 °С .
8 Отбор проб
Отбирают среднюю пробу ЛКМ (или каждого материала в случае многослойной системы) по ГОСТ 9980.2 .
Контроль и подготовка каждой пробы - по ГОСТ 9980.2 .
9 Проведение испытаний
Плотность испытуемого образца определяют по ГОСТ Р 53654.1 , если это требуется для расчета ( , ). Определение плотности проводят при температуре (23 ± 2) ° С, если другие условия не оговорены .
Массовую долю воды определяют в процентах по ГОСТ 14870 (метод 2), выбирая реагенты таким образом, чтобы они не препятствовали анализу соединений, содержащихся в образце. Если соединения неизвестны, то их определяют качественным анализом ().
Примечания
1 Типичными соединениями, которые могут препятствовать проведению анализа, являются кетоны и альдегиды. Для правильного выбора реагентов следует ориентироваться на сведения, которые представлены производителем.
2 Если свойства материала, подлежащего испытанию, точно определены и известно, что он не содержит воду, то определение содержания воды в этом материале можно не проводить, приняв его равным нулю.
Используемый реактива Фишера должен быть указан в НД или ТД на конкретный материал .
9.3.1 Условия проведения газохроматографического определения ЛОС зависят от испытуемого материала и каждый раз должны быть оптимизированы с использованием известной градуировочной смеси (приложение , в котором приведены примеры условий, используемых для систем горячего и холодного ввода проб).
9.3.2 Объем ввода образца и отношение деления потока должны быть скоординированы таким образом, чтобы не превышать возможности колонки и оставаться в пределах линейного диапазона детектора. Асимметричные пики указывают на перегрузку газохроматографической системы.
9.4.1 Если органические соединения в материале неизвестены, их определяют качественным анализом. Наиболее предпочтительным для этой цели считается газовый хроматограф, подсоединенный к масс-избирательному детектору или ИК-спектрометру Фурье (), который запрограммирован на те же параметры настройки, которые заданы в .
9.5 Градуировка
9.5.1 Если имеются в наличии соответствующие соединения, то поправочный коэффициент определяют по следующей методике.
9.5.1.1 Взвешивают в емкости () с точностью до 0,1 мг органические соединения, определенные по , в количествах, которые должны соответствовать их содержанию в испытуемом образце.
Взвешивают в емкости такое же количество внутреннего эталона (), разбавляют смесь растворителем () и вводят ее в хроматограф при тех же условиях, что и испытуемый образец.
9.5.1.2 Оптимизируют параметры настройки прибора в соответствии с .
В емкости взвешивают от 1 до 3 г пробы с точностью до 0,1 мг и внутренний эталон в количестве, которое должно соответствовать содержанию испытуемого материала в емкости, разбавляют соответствующим количеством растворителя, тщательно закрывают емкость и перемешивают содержимое.
Примечание - Пробы, содержащие пигменты или другие компоненты, затрудняющие проведение испытания, можно разделить центрифугированием.
9.7 Количественное определение содержания ЛОС
9.7.1 Устанавливают параметры настройки хроматографа, как во время оптимизации при градуировке.
9.7.2 С помощью отдельного газохроматографического анализа определяют время удерживания вещества-метки. Это время удерживания определяет граничную точку суммирования для вычисления содержания ЛОС по хроматограмме. Используют колонку, которая дает периоды элюирования, соотнесенные с точкой кипения.
Вычисляют массу каждого соединения т , г, присутствующего в 1 г ЛКМ , по формуле
(2)
где r i - поправочный коэффициент для i -го соединения ();
A i - площадь пик а i - го соединения;
m is - масса внутреннего эталона в испытуемом образце (), г;
m s - масса испытуемого образца (), г;
A is - площадь пика внутреннего эталона.
Примечание - Некоторые растворители такие, как бензин-нафта, при элюировании дают несколько пиков. При помощи большинства записывающих интеграторов общая площадь пиков может быть суммирована и обработана как один пик, если в этом интервале не элюируют другие соединения. Если конструкция интегратора не предусматривает такой операции в автоматическом режиме, то общую площадь суммируют вручную. Тогда приведенная выше формула может быть использована для определения количества растворителя в испытуемом образце.
9.7.4 Проводят два параллельных определения.
10 Расчеты
10.1 Общие положения
Рассчитывают среднее значение содержания ЛОС как среднеарифметическое значение двух результатов параллельных определений по методу, установленному в НД или ТД на конкретный ЛКМ . Если в НД или ТД не указан какой-либо конкретный метод, то содержание ЛОС рассчитывают по методу 1 .
Метод 1 является наиболее предпочтительным в связи с тем, что он обеспечивает высокую точность результатов за счет отсутствия операции определения плотности (что является потенциальным источником дополнительных ошибок).
Применение настоящего метода испытаний возможно только при использовании перечислений а) - d ), приведенных в настоящем приложении.
Необходимая информация может быть предметом согласования между заинтересованными сторонами или может быть получена частично или полностью из настоящего стандарта или других документов, относящихся к материалу, подвергаемому испытанию.
a
b ) Условия, при которых следует проводить испытание (раздел ).
c ) Используемое вещество-метка (
термостата: начальная температура - 10 0 °С;
Время выдержки в изотермическом режиме - 1 мин;
Скорость нагрева - 20 °С/мин;
Конечная температура - 260 °С;
21 мин.
Температура детектора: 260 °С
Газ-носитель: гелий;
12 4 кПа;
Линейно распределенная скорость потока: 27,3 см/с при температуре термостата 100 °С.
Колонка: длина - 60 м;
Пленка, содержащая 6 % цианопропилфенила и 94 % метилполиксилоксана; толщина пленки - 1 мкм.
В . 2 Холодный ввод водно-дисперсионного материала
Температурная программа
системы холодного ввода: температура ввода - 30 °С;
Скорость нагрева - 10 °С/с;
Первая температура выдержки - 100 °С;
Время выдержки - 10 с;
Скорость нагрева - 10 °С/с;
Вторая температура выдержки - 260 °С;
Время выдержки - 240 с.
Делитель потока : соотношение потоков - 1 :20;
Объем ввода - 0,2 мм 3 .
Температурная программа
термостата: начальная температура - 50 °С;
Скорость нагрева - 8 °С/мин;
Конечная температура - 240 °С;
Время выдержки в изотермическом режиме - 10 мин.
Температура детектора: 280 °С.
Газ-носитель: водород;
Давление на входе в колонку - 15 0 кПа.
Колонка: длина - 50 м;
Внутренний диаметр - 0,32 мм;
Толщина пленки - 1,0 мкм.
В . 3 Горячий ввод материала, не содержащего воды
Температура дозатора: 250 °С.
Делитель потока : соотношение потоков - 1 : 10 0;
Объем ввода - 0,2 мм 3 , автоматический ввод.
Температурная программа
Конечная температура - 17 5 °С;
Время выдержки в изотермическом режиме - 15 мин.
Газ-носитель: гелий.
Колонка: давление на входе в колонку - 15 0 кПа;
Внутренний диаметр - 0,2 мм;
Пленка - полидиметилсилоксан;
Толщина пленки - 0,25 мкм.
В .4 Холодный ввод материала, не содержащего воды
Температурная программа
системы холодного ввода: температура ввода - 40 °С;
Скорость нагрева - 10 °С/с;
Первая температура выдержки - 10 0 °С;
Время выдержки - 10 с;
Скорость нагрева - 10 °С/с;
Вторая температура выдержки - 250 °С;
Время выдержки - 200 с.
Делитель потока : соотношение потоков - 1 :20;
Объем ввода - 0,2 мм 3 .
Температурная программа
термостата: начальная температура - 40 °С;
Скорость нагрева - 3 °С/мин;
Конечная температура - 17 5 °С;
Время выдержки в изотермическом режиме - 10 мин.
Температура детектора: 260 °С.
Газ-носитель: гелий;
Давление на входе в колонку - 17 0 кПа.
Колонка: длина - 50 м;
Внутренний диаметр - 0,32 мм;
Пленка - полидиметилсилоксан;
Толщина пленки - 0,25 мкм.
Ключевые слова: лакокрасочные материалы, летучие органические соединения, газохроматографический метод, капиллярные колонки, горячий ввод, холодный ввод
Современные технологии на рынке канализационного оборудования уже давно предлагают высокопрофессиональную технику, которая призвана очищать канализационные стоки до существенно высокой степени, отвечающей всем требованиям экологических служб.
К такой канализационной технике или оборудованию относят локальные очистные сооружения или сокращенно – ЛОС. Но, чтобы иметь полное представление об устройстве таких конструкций, необходимо изучить их внутренне устройство, условия монтажа и эксплуатации.
Также будет интересным ознакомиться с примерной стоимостью такого канализационного оборудования как ЛОС от разных производителей.
Локальные очистные сооружении (ЛОС) – это такие сооружения или канализационные устройства, которые предназначены для глубокой и полной очистки хозяйственно-бытовых жидких отходов, ливневых, промышленно-технических или любых других стоков.
Такой термин принят на государственном уровне в Постановлении Правительства Российской Федерации от 12.02.99 № 167 «Об утверждении Правил пользования системами коммунального водоснабжения и канализации в Российской Федерации» и на сегодня имеет широкое распространение среди специалистов по монтажу, строительству и обслуживанию таких систем.
В народе часто ЛОС называют просто – автономная канализация. Однако это название применимо лишь к тем канализационным системам, которые существуют и функционируют отдельно от целой разветвленной магистрали городских канализационных сетей.
ЛОС обычно представляют собой целый комплекс очистных установок и всевозможных систем для того, чтобы принимать и очищать не только бытовые или хозяйственные стоки, но и сбросы в жидком виде от различных производств, промышленных предприятий или организации, а также сточные воды от ливневой канализации, талые или грунтовые воды.
Важно! В первейшую задачу этих сооружений входит очистка стоков до такой степени, чтобы они полностью соответствовали норма и стандартам, обеспечивающим полную безопасность окружающей природной среде, здоровью животного мира и людей.
Какие бывают ЛОС
Локальные очистные сооружения принято относить к разряду двух типов сооружений:
- состоящие в составе городской централизованной канализационной сети – обрабатывают сточные воды и направляют их в городские канализационные сети;
- являющиеся автономным образованием – обслуживает канализационную систему той или иной автономной канализации пансионата, санатория, ресторана, гостиницы, частного дома, коттеджа или дачи, т.е. тех зданий, которые расположены на большом расстоянии от централизованной городской канализационной сети, к которой нет никакой возможности подключиться.
К первой группе по большому счету отнесены наиболее габаритные и масштабные сооружения, которые включают в себя ряд объектов по очистке стоков, образуя целый комплекс автоматизированных систем по очищению стоков.
Эти ЛОС по назначению могут быть как хозяйственно-бытовые, так и промышленные. Хозяйственно-бытовые принимают и очищают сточные воды от всевозможных пунктов населения мегаполисов, городов, пригородов или поселков.
А промышленные ЛОС, судя по названию, обрабатывают и перерабатывают сточные воды, отходящие от различного вида производств, заводов, фабрик или каких-либо цехов, то есть, промышленных предприятий. ЛОС.
Они представляют собой городские канализационные масштабные сооружения, построены на специально отведенных местах за городской чертой, окружены санитарной зоной, на территории которой нельзя проживать, устраивать пикники и прочие мероприятия по отдыху.
Такие сооружения обязательно обслуживаются специальным техническим персоналом, оборудованием, соответственно, энергозависимы, так как некоторые устройства системы требуют электропитания: насосы, аэротенки и прочие приспособления для чистки стоков.
Фото: городские канализационные ЛОС
А такие локальные очистные сооружения как автономные образования имеют уже гораздо меньшие габаритные размеры и, соответственно, наименее масштабные задачи. Такие ЛОС призваны обслуживать объекты сброса сточных хозяйственно-бытовых и промышленных отходов значительно меньших объемов, параметров и значений.
Этими объектами, как правило, являются санатории, пансионаты, автомойки, маленькие производственные предприятия, гостиницы, детские лагеря, небольшие поселки или группы домов, которые расположены вдали от центральной городской канализации и не имеют возможности подсоединения к этим магистралям.
Такие ЛОС выглядят менее масштабно, чем ЛОС городских сетей, а потому и называются несколько иначе:
Эти установки обязательно должны дополняться фильтрационными сооружениями или приспособлениями, чтобы очищенная вода достигала наиболее высокой оценки очистки от 98 до 100%. Самостоятельно эти ЛОС могут существовать лишь для неполного цикла очищения сточных вод.
Септики
Септик – это канализационные сооружения, которые состоят из одной емкости поделенной на камеры, или из нескольких емкостей, представляющих собой камеры для работы септика.
Такие конструкции малогабаритные и имеют в своем внутреннем устройстве все необходимые приспособления для очищения и отстаивания стоков хозяйственно-бытовых отходов.
На сегодня рынок канализационного оборудования предлагает широкий ассортимент изделий очистных сооружений изготовленных из разного вида пластика: полиэтилена низкого давления (ПНД) и полипропилена (ПП).
Эти материалы очень легковесны, а потому установки из них легко монтируются. Также пластик очень хорошо выдерживает всевозможные перепады температур, механические нагрузки, давление и воздействие агрессивной среды брожения канализации внутри септика.
Септики считаются не окончательными точками полного очищения стоков, к ним обязательно делаются еще и фильтрационные поля, которые обеспечивают почвенную доочистку практически на 100%.
К очистным сооружениям полного типа очистки принято относить станции глубокой биологической очистки, которые, как правило, не требуют дополнительных установок фильтрационных полей или колодцев, очищая стоки на 98-100%.
Фото: септик
Аэротенки
Аэротенки – представляют собой специальные открытые резервуары прямоугольной формы, где происходит очищение и отстаивание стоков.
Аэротенки имеют также длинную форму и напоминают небольшие каналы, по которым протекает сточная вода, смешиваясь с активным илом при помощи потоков воздуха, который и перерабатывает стоки.
Также в аэротенках могут улавливаться жировые включения в стоки, нефтепродукты и другие вещества, всплывающие на поверхность.
Такие приспособления не строятся сами по себе, а всегда включены в состав целых канализационных сооружений городских канализаций.
Такие приспособления, как аэротенки, часто можно встретить в очистных сооружениях автономных канализаций типа септиков или станции глубокой очистки. Только эти аэротенки имеют совсем миниатюрный вид и встроены внутрь камер ЛОС.
Фото: аэротенки
Биофильтры
Биофильтры – также как и аэротенки входят в состав всего ЛОС городской канализации, и также могут применяться для септиков в уменьшенной конструкции.
Биофильтры обеспечивают наиболее глубокую при помощи колоний , которые помещены в специальные устройства, где для них обеспечивается нормальная среда для жизнедеятельности.
- механической;
- биологической;
- физико-химической;
- доочистительной.
Все стоки проходят определенные этапы очищения. Сначала канализация очищается от твердых взвешенных частиц, которые осаждаются на дно, затем, улавливаются жиры, нефтепродукты и другие жиросодержащие включения в сточные воды в виде пищевых отходов.
В городских ЛОС первой ступенью всегда является механическая, где происходит улавливание и отстаивание механическим способом нерастворимых или плохо растворимых частиц, которые тяжелее водной массы.
Если ЛОС обслуживает ливневую канализацию или промышленную, то на первом этапе стоки будут очищаться от песка, камней, полиэтилена, стекла, волокнистых частиц и прочих видов мусора.
Механическая очистка стоков
Механическая обработка канализационных вод призвана обрабатывать исключительно «черные» стоки – так называемые первичные канализационные хозяйственно-бытовые или промышленные стоки, попадающие в первый отсек канализационного очистного сооружения.
Первый этап задержки и уловления мусора, позволяет ему не просто накапливаться в резервуарах через специальные решетки, но также и скапливается в резервуарах, корзинах и емкостях.
После того как тряпки, полиэтилен и прочий мусор накопится в корзинах, он отправляется в буккер, откуда вывозится на специальные полигоны или в цеха, оборудованные дробилками, которые мелко дробят мусор.
После дробления мусор может проходить следующие этапы сухой очистки. Тяжелые по весу камни, стекла, песок осаждаются на дне резервуаров, которые называются отстойниками-песколовками.
В дальнейшем взвеси через шнеки или гидроэлеваторы переправляются в цеха, где камни удаляются, а песок прочищается и используется для строительных или других работ.
Фото: механическая обработка канализационных водА вот вода, очищенная от крупных фракций мусора, перетекает в другой отсек, где проходит следующий этап механической обработки – очищение от плотных по структуре веществ типа нефтепродуктов и масел.
Здесь вступают в работу такие приспособления как: жироуловители или жироотделитель, нефтеуловители и флотаторы.
Благодаря легковесности жиров и нефтепродуктов, эти взвеси всплывают на поверхность, направляются потоками воздуха в специальные емкости, где накапливаются, образуя корку, а затем легко удаляются тем же механическим способом.
Фото: отстойники для жироулавливанияОтстойники для жироулавливания используются разного плана и параметров. Это могут быть широкомасштабные горизонтальные сооружения прямоугольной формы, изготовленные из железобетона или кирпича.
А могут быть и круглые, цилиндрические приспособления в виде колодцев, пристроенных к приемным резервуарам.
Именно такие колодцы удобнее всего применять для жироулавливания потому, что в таких колодцах лучше всего жировые отложения накапливаются и поднимаются кверху, образуя корку, откуда потом и удаляются.
Эти колодцы представляют собой конусообразные емкости с устроенными по периферии сборными желобами, по которым стекают в емкость нефтепродукты и жировые включения.
Биологическая очистка стоков
Вода, которая уже прошла очищение от тяжелых стоков называется «серыми» стоками. Эти серые стоки теперь обязательно должны пройти биологическую обработку колониями бактерий, которые способны переработать канализационную жидкость до такой степени, что она превратится в ил и воду.
Важно! Иловая масса должна отстаиваться и осаждаться на дно резервуаров, а осветленная вода перетекать в следующую камеру для дальнейшего очищения.
Бактерии принимаются за работу именно тогда, когда вода уже не содержит взвешенных нерастворимых частиц и состоит из тех веществ, которые не всплывают и не осаждаются, а потому их легче всего удалить из состава воды путем обработки именно органической средой.
Фото: колонии бактерийВыглядят такие установки в виде септиков-отстойников, внутри или возле которых не установлены какие-либо дополнительные конструкции или устройства, как круглые искусственные пруды или открытые резервуары с активным илом, в котором содержаться необходимые микроорганизмы, обеспечивающие естественный ход очищения сточной воды.
Здесь очищение стоков происходит не до конца, а потому степень очистки после биологических прудов не высока. К тому же в зимнее время очищение на таких прудах при помощи бактерий невозможно, поэтому зимой применяются такие приспособления как аэротенки или биофильтры.
В аэротенках и биофильтрах аэрация и рециркуляция активного ила происходит принудительно, что означает наличие в процессе работы всевозможных механизмов, работающих на электричестве.
Благодаря аэротенкам, которые постоянно гонят потоки воздуха в сточные воды, происходит перемешивание стоков с активным илом, в составе которого присутствуют аэробные бактерии.
Эти микроорганизмы опасны для здоровья человека, но весьма полезны при очищении стоков. Они активируются при подаче молекул свободного кислорода, а потому так важны аэротенки в очистных сооружениях на этапе биологической очистки.
Органическая среда, присутствующая в активном иле, весьма требовательна к стокам, которые имеют следующие нежелательные включения или содержание:
- обязательное наличие в стоках питательных для бактерий веществ – воды должны быть грязными и содержать органические отходы, а агрессивная химическая среда стоков может убить жизнетворные бактерии некоторых видов;
- нежелательные типы загрязнений должны максимально отсутствовать в стоках, которые необходимо обработать бактериям – к таким загрязнениям может относиться хлорсодержащие, щелочные, кислотные и другие агрессивные химические вещества;
- обязательно должна выдерживаться необходимая для жизнедеятельности температура сточных вод – при температуре ниже +5˚С и выше +60˚С множество видов бактерий погибают;
- для аэробных бактерий обязательна оптимальная концентрация кислорода, а для анаэробных – практически полное отсутствие кислорода.
Локальные биофильтры в обязательном порядке содержат биосубстрат колоний бактерий, которые расположены в самом фильтре. Аэротенки биосубстратов не содержат, там бактерии пребывают в свободном перемещении с потоками воздуха по стокам, обрабатывая их.
Биологическая очистка стоков проходит также как и механическая, в несколько стадий, при которых идет постепенное очищение от таких веществ, содержащихся в воде, как:
- БПК (биологическое потребление кислорода);
- ХПК (химическое потребление кислорода);
- аммонийный азот;
- нитраты;
- нитриты;
- и прочие вредные вещества, которые наличествуют в очищаемых стоках.
Наиболее показательным преимуществом аэротенков и биофильтров по сравнению с искусственными прудами-отстойниками или септиками, является их высокая производительность в плане очистки стоков до наивысшей степени – 100%.
Именно в таких сооружениях есть возможность создать необходимые условия для развития колоний жизнетворных бактерий, перерабатывающих канализационную воду.
К тому же в биофильтрах, как и в аэротенках, стоки могут спокойно обрабатываться и зимой, а на прудах такая обработка невозможна в виду низких температур. Зато преимуществом септиков или очистительных прудов является неприхотливость их конструкций и сравнительная дешевизна установки и ее эксплуатации также.
Физико-химическая обработка стоков
После биологической очистки значительно осветленная вода попадает на такие сооружения, где она подвергается непосредственной обработке всевозможными химическими составами.
Этот этап очистки необходим потому, что в воде после обработки бактериями могут еще оставаться мелкие растворенные частицы, которые не пришлись по вкусу, так сказать, бактериям. Ведь не все включения в сточных водах пригодны для переработки бактериями.
Этими веществами могут быть: остатки нефтепродуктов, остатки продуктов распада пищевых отходов, кусочки нерастворенных частиц любого материала и другие мелкие включения.
Фото: физико-химическая обработка стоковПринцип работы по очистке стоков таких сооружений таков: сточные воды подвергаются активной обработке химическими реагентами, которые способны притягивать к себе любые наимельчайшие частицы любого рода, содержащиеся в воде.
Такими реагентами являются коагулянты или флокулянты, которые помогают удалить и извлечь из воды мельчайшие частички грязи и мусора. Молекулы реагентов имеют свойство слипаться между собой и притягивать к себе молекулы других растворимых и нерастворимых частиц в воде.
После того как они к себе притянули частички они начинают слипаться друг с другом, образуя комки, а в некоторых случаях хлопья, в зависимости от того, какой реагент использовался и какие частицы нужно было притянуть. Образовавшиеся комки и хлопья с успехом осаждаются на дно емкости ЛОС.
Химическая обработка стоков происходит, как правило, в два этапа:
- смешение с реагентами;
- хлопьеобразование.
При смешении с реагентами создаются специальные рН условия, а также требуемая жесткость воды, чтобы эффект захвата частиц и образования комков или хлопьев коагулянтами или флокулянтами был наиболее эффективен.
Смешение реагентов с водой происходит либо при помощи гидравлических механизмов, специально устроенных в данных резервуарах, либо при помощи механических усилий при помощи специальных приспособлений.
Смешанная с реагентами вода перетекает в камеру комьеобразования и хлопьеобразования, где образовавшиеся комки и хлопья осаждаются на дно под действием гравитационного поля (процесс, поэтому и называется физико-химическим).
Вода, таким образом, еще более осветляется и очищается и попадает в следующие резервуары для прохождения полного цикла очищения. Накопившиеся хлопья и комки из камеры удаляются и утилизируются.
Доочистка стоков
На последнем этапе доочистки стоков осветленная или очищенная на 95-98% вода проходит окончательную обработку через специальные сорбирующие фильтры, достигая после обработки 100% степени очистки.
Такая вода может подаваться в водоприемники, откуда браться для использования в хозяйственных и технических нуждах.
На этапе доочистки вода проходит:
- дезинфекцию – удаление остатков бактерий, которые вредны для здоровья человека при помощи хлора или УФ-лучей;
- обеззараживание – удаление химических веществ в виде остатков реагентов при помощи хлора или УФ-лучей;
- микрофильтрация – прочистка от мелких остатков реагентов или бактерий;
- фильтрация через сорбционные фильтры – вода очищается путем отделения от нее сорбционными веществами остатков вредных частиц или молекул.
Очищенная и обезвреженная вода полностью соответствует всем санитарным и экологическим нормам и может свободно использоваться в технических, хозяйственных работах, кроме пищевой промышленности и употребление такой воды как питьевой (она непригодна для питья).
Также такую воду можно спокойно сбрасывать в водоемы, пруды или реки – она совершенно безвредна для окружающей природной среды.
Сооружения для дачи
Автономные канализационные системы также включают в себя портативные установки ЛОС, которые свободно могут обслуживать не просто отдельные дома и семьи, а целые поселки, санатории, пансионаты, автомойки, рестораны, кафе или гостиницы, в зависимости от объемов, производительности и параметров той или иной модели автономной ЛОС.
Такие очистные сооружения отлично могут подходить и для дачи. К ним можно отнести популярные локальные очистные сооружения: , ЮНИЛОС, Локос, Биокси, Тополь и масса других производителей канализационных станций глубокой биологической очистки.
Такие станции чаще всего изготавливаются и устанавливаются в вертикальном положении, некоторые модели способны устанавливаться в любых типах грунта, очищают стоки и обслуживают автономную канализацию на даче не хуже городской.
Фото: очистные сооружения ТопасТакие ЛОС для автономных канализаций спроектированы, изготовлены и работают по принципу работы городских сооружений, но с той только разницей, что камеры и устройства имеют минимальные размеры.
Также как и на габаритных станциях, большинство портативных ЛОС могут улавливать песок, нефтепродукты и проводят обработку стоков биоматериалом. Большинство этих станций очищает стоки до 98%, что является весьма высоким показателем.
Эти станции легко устанавливаются, обслуживаются, не подвержены коррозии, так как их корпуса изготовлены из прочного пластика. Установки отлично работают в любых погодных условиях, не создает никакого раздражающего шума или неприятного запаха.
В обслуживании таких локальных очистительных станций, которые устанавливаются в автономных канализационных системах для дачных участков, следует обращать внимание на следующие рабочие моменты:
- существует хорошая возможность производить регулярную ревизию внутренних устройств и степени очистки воды благодаря специальным таймерам и аппаратам контроля;
- аэрационные приспособления, в составе которых присутствуют мембраны, служат более 10 лет, а потому существует высокая гарантия на бесперебойную отличную очистку стоков в течение 10 лет;
- переключающиеся клапаны обеспечивают наиболее высокую степень очистки стоков;
- благодаря наличию такого приспособления как эрлифт, биомасса не уничтожается и полностью не перекачивается, а остается в камере-отстойнике, что позволяет без ограничений использовать активный ил, не добавляя в него никаких дополнительных биопрепаратов, для очищения стоков;
- автоматизированные системы позволяют включаться станции тогда, когда стоки поступают внутрь приемной камеры в определенном объеме, а также режим работы автоматически может регулироваться в зависимости от того, какой объем стоков попал в камеру;
- аэробный стабилизатор позволяет удалять избыточные иловые массы, что существенно улучшает работу всей системы;
- активный ил свободно может использоваться в качестве удобрений садовых и огородных культур или перегнивания в компосте;
- обслуживание станций ассенизаторной машиной не требуется, ведь откачиваемый ил может использовать как удобрение или просто свободно подаваться на овраги, водоемы или почвенные траншеи, не нарушая экосистему;
- встроенные насосные оборудования в станциях позволяют использовать их без привлечения дополнительного насосного оборудования;
- нельзя спускать в такую канализацию химикаты, яды и прочие агрессивные вещества;
- нельзя смывать в такую канализацию фильтры моющего пылесоса;
- по возможности следует ограничивать сброс в такую канализацию шерсть домашних животных, нити, волосы и прочий волокнистый мусор;
- запрещается сбрасывать в канализацию со станциями глубокой биологической очистки полиэтилен, стекло, пластмассу или пластик и любые другие нерастворимые вещества;
- моющие средства с содержанием марганца (промывочные фильтры для очищения питьевой воды), солей, хлора или кислоты нужно использовать как можно меньше, вместо этого чаще использовать биологические моющие средства.
Понятно, что такие станции кажутся капризными в эксплуатации, однако таковы условия и правила их использования и обслуживания, а потому если придерживаться этих рекомендаций от производителя, то такие ЛОС для дач служат много десятков лет, не создавая никаких дополнительных хлопот, поломок и ремонтов.
ЛОС для промышленных предприятий
Очищение стоков промышленных предприятий несколько отличается от очищения стоков, идущих от населенных пунктов. Отличия состоят, по большому счету, в агрессивности и жесткости используемых реагентов и активного ила.
Ведь промышленные жидкие отходы отличаются от хозяйственно-бытовых степенью загрязнения и составом стоков.
Такие ЛОС, которые обслуживают промышленные предприятия, содержат в своей конструкции и структуре несколько линий, обеспечивающих очистку промышленных стоков:
- параллельно работающие три линии физико-химической обработки промышленных сточных вод;
- специальная аэротенк-теплица с эйхорнией и активным илом;
- линия-узел УФ обеззараживания стоков;
- биопруд для доочистки сточных промышленных вод.
Эти ЛОС обеспечивают очистку канализационных стоков промышленных предприятий различных сфер и областей производств:
- мясокомбинаты;
- маслобойни и заводы растительных масел;
- птицефабрики;
- рыбоконсервные заводы;
- пивоваренные заводы;
- автомойки;
- объекты энергетики;
- цеха гальваники;
- стекольные заводы;
- и прочие промышленные предприятия.
Первичные промышленные сточные воды поступают сразу в аккумулирующий резервуар, проходят очистку через барабанные биофильтры, освобождаясь от мусора крупных фракций.
Из резервуара аккумулирующего типа очищенные стоки последовательно попадают в специальный отстойник, где стоки подвергаются флотации и окислению при помощи специальных реагентов – коагулянтов и флокулянтов, связывая и образуя комки или хлопья, которые постепенно осаждаются на дно емкости.
После флотационного отстойника отстоянные воды перетекают в биофильтр, а затем, в теплицы-аэротенки, где при помощи активного ила вода продолжает очищаться. А после этих этапов, осветленная вода поступает в биопруд, где проходит доочистку.
Фото: теплицы-аэротенкиКаждый этап очищения промышленных стоков проходит в отдельном здании, отдельном цехе, что очень удобно для разделения и контроля всего очистительного процесса.
Большинство локальных очистных сооружений используют также УФ (ультрафиолетовый) метод обеззараживания стоков.
Практически все ЛОС для очистки промышленных стоков имеют одинаковые схемы обработки всех видов канализационных сточных вод.
Очистные сооружения ливневых стоков
Очистка стоков ливневой канализации это тоже дело непростое. Это на первый взгляд может показаться, что состав ливневых вод не так тяжел и концентрирован, а потому и очищать такие стоки легче.
Однако на самом деле, сточные воды имеют в своем составе достаточно много примесей природного состава, а также и химические включения, если на пути протекания ливневой канализации попадаются различные поверхности с содержанием химических покрытий или составов.
Важно! А если взять на вооружение еще и дождевые воды, которые по своему составу также могут разрушать какие-либо перекрытия, если дождевая вода будет застаиваться на них, может создавать заболачивание газонов или любых других придомовых территорий, а также подмывать фундамент в сезонах дождей, если не отвести эти потоки от дома.
Все ЛОС для ливневых канализаций имеют достаточно высокую продуктивность и могут очищать стоки до 98%, что составляет наивысшую оценку по очищению стоков, принятую СНиП 2.04.03-85 «Канализация.
Наружные сети и сооружения», а также нормативными документами типа «Рекомендаций по расчету систем сбора, отведения и очистки поверхностного стока с селитебных территорий, площадок предприятий и определению условий выпуска его в водные объекты» (ФГУП «НИИ ВОДГЕО»).
Практически все производители промышленных или бытовых ЛОС для очищения ливневых стоков придерживаются нормативной документации, а потому их установки и системы достаточно эффективно очищают ливневые стоки.
Фото: содержание очищенных стоковВажно! Все очистительные сооружения для ливневых канализаций в обязательном порядке должны иметь пескоуловители и нефтеловушки. Песок, нефтепродукты и другие абразивные и маслосодержащие вещества часто встречаются в ливневых стоках, а потому их в первую очередь должны очищать ЛОС.
Также канализационные сооружения включают в себя и емкости-отстойники, где с успехом образуется осадок не только от твердых частиц типа камней, стекол, веток деревьев и прочего мусора, но также и мелких частиц, которые намываются путем движения потоков талых и ливневых вод.
Последним этапом очищения ливневых стоков является также отстаивание и обеззараживание их при помощи УФ-лучей. Очищенные стоки свободно можно подавать на водоемы, реки или поля.
Кроме бытовой ливневой канализации существует также и промышленная ливневая канализация. Такие ЛОС очищают стоки не только дождевых или талых вод, но и другие.
Например, эти очистные сооружения могут обслуживать такие объекты:
- автомойки;
- промышленные предприятия;
- заводские территории;
- парковочные площадки и автостоянки;
- территории развлекательных центров;
- территории бизнес центров;
- территории комплексов для отдыхающих и туристов;
- территории поселков и частных домов, в том числе.
Фото: промышленная ливневая канализацияСистемы ливневых канализаций состоят из следующих элементов:
- распределительный колодец;
- пескоуловитель;
- нефтеуловитель или масло-бензоотделитель;
- сорбирующий фильтр;
- контрольный колодец для отбора проб очищенной воды.
Все эти конструкции могут быть монтированы и установлены как в виде раздельных емкостей, собранных в единую канализационную систему, так и находиться внутри одной большой емкости, которая называется станцией глубокой очистки ливневых стоков.
При монтаже всегда должны выполняться все условия, которые не просто сохранят сооружение от всевозможных вредных воздействий, но также и дадут отличную возможность ему работать наиболее длительное время без сбоев.
Цены
Стоимость строительства масштабных городских ЛОС, конечно же, существенно превышает стоимость автономных ЛОС. Понятное дело, что на широком рынке такие постройки не продаются в готовом виде, а заказываются у строительных компаний.
А вот бытовые ЛОС, такие, как например, локальные очистные сооружения Тверь, Юбас, Евробион, Юнилос, Топас и другие системы, предназначенные для установки в автономного типа канализациях, представлены на рынке канализационного оборудования в широком ассортименте:
Наименование ЛОС Материал изготовления Максимальное кол-во обслуживаемых человек Длина Ширина Высота Цена, руб. Тверь-0,75П Полипропилен 3 2250 850 1670 69900 Тверь-1П Полипропилен 5 2500 1100 1670 87900 Тверь-2П Полипропилен 10 4000 1300 1670 131900 Тверь-3П Полипропилен 15 4000 1600 1670 151900 Тверь-6П Полипропилен 22-30 4000 1600 1670 299800 Тверь-16 Сталь 50-80 8700 D=1900 1000 619300 Тверь-100 Сталь 300-500 1160 D=2400 2000 3086000 Тверь-180 Сталь 600-900 1040 D=2400 2000 5390000 Тверь-300 Сталь 1000-1500 1160 D=2400 6000 8790000 Тверь-500 Сталь 2000-2500 8300 D=2400 5000 14396000 Все локальные очистные сооружения имеют свои отличия и назначения. Существуют ЛОС, которые обслуживают целые города, поселки, кварталы в мегаполисах, а существуют такие, которые обслуживают не централизованные городские канализации, а автономные канализационные сети.
Практически все виды канализационных сооружений работают по одной и той же схеме, достигая очистки сточных вод в высокой степени.
Все документы, представленные в каталоге, не являются их официальным изданием и предназначены исключительно для ознакомительных целей. Электронные копии этих документов могут распространяться без всяких ограничений. Вы можете размещать информацию с этого сайта на любом другом сайте.
ФЕДЕРАЛЬНОЕ
АГЕНТСТВО |
||
НАЦИОНАЛЬНЫЙ |
ГОСТ
Р |
Материалы лакокрасочные
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ЛЕТУЧИХ
ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ (ЛОС)
Разностный метод
ISO 11890-1:2000 Paints and varnishes - Determination of volatile organic compound (VOC) content - Part 1: Difference method (MOD)
Москва |
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом (27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании », а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации Основные положения»
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН ООО «Научно-производственная фирма «Спектр-Лакокраска», Техническим комитетом по стандартизации ТК 195 «Материалы лакокрасочные» на основе аутентичного перевода стандарта, указанного в пункте 4, который выполнен ВНИИКИ. Номер регистрации: 1080/ISO
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 195 «Материалы лакокрасочные»
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 декабря 2005 г. № 511-ст
4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 11890-1:2000 «Краски и лаки. Определение содержания летучих органических соединений. Часть 1. Разностный метод» (ISO 11890-1:2000 «Paints and varnishes - Determination of volatile organic compound (VOC) content - Part 1: Difference method»). При этом в него не включены ссылки на международные стандарты: ИСО 2811-2:1997 «Краски и лаки. Определение плотности. Часть 2. Метод погруженного тела (отвеса)», ИСО 2811-3:1997 «Краски и лаки. Определение плотности. Часть 3. Осцилляционный метод», ИСО 2811-4:1997 «Краски и лаки. Определение плотности. Метод давления чаши», не применяющиеся в государственной стандартизации Российской Федерации.
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004 (подраздел 3.5).
Фразы, показатели, их значения, включенные в текст настоящего стандарта для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации, выделены курсивом
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июнь 2007 г.
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотр, (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликован в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
ГОСТ Р 52485-2005
(ИСО 11890-1:2000)
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Дата введения - 2007-01-01
1 Область применения
Настоящий стандарт входит в серию стандартов на отбор проб и проведение испытаний лакокрасочных материалов.
Стандарт устанавливает метод определения содержания летучих органических соединений (ЛОС) в лакокрасочных материалах и сырье. Настоящий метод применяют при ожидаемой массовой доле ЛОС более 15 %. Если ожидаемая массовая доля ЛОС от 0,1 % до 15 %, используют метод по ГОСТ Р 52486.
Метод основан на предположении, что летучее вещество является водой или органическим соединением. Когда в лакокрасочном материале присутствуют другие летучие неорганические соединения, их содержание определяют другим более подходящим методом и учитывают результаты такого определения при расчетах.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
* Примечание 2 носит справочный характер и не применимо в Российской Федерации.
3.3 фотохимически неактивное соединение : Органическое соединение, которое не участвует в атмосферных фотохимических реакциях (3.2, примечание 2).
3.4 готовый к применению: Состояние материала, наступающее после его смешивания в правильных пропорциях в соответствии с инструкциями изготовителя и разбавления при необходимости соответствующими растворителями таким образом, что материал готов к применению утвержденным методом.
4 Сущность метода
После приготовления образца определяют массовую долю нелетучего вещества по ГОСТ Р 52486, затем определяют содержание воды по ГОСТ 14870. При необходимости определяют содержание фотохимически неактивных соединений по ГОСТ Р 52486. После этого рассчитывают содержание ЛОС в образце.
5 Необходимая дополнительная информация
Для обеспечения возможности применения метод испытания, установленный в настоящем стандарте, должен быть дополнен необходимой информацией. Перечень дополнительной информации приведен в .
6 Отбор проб
Отбирают среднюю пробу материала для испытания (или каждого материала в случае многослойной системы) по ГОСТ 9980.2 .
Проводят контроль и подготавливают каждый образец для испытаний до состояния «готов к применению» по ГОСТ 9980.2 .
7 Проведение испытаний
7.1 Количество определений и условия испытаний
Если нет других указаний, проводят по два параллельных испытания при температуре (23 ± 2) °С и относительной влажности (50 ± 5) % (ГОСТ 29317).
7.2 Определение параметров
Определяют параметры, необходимые для расчета ( -), в соответствии с требованиями 7.3-7.6. Некоторые параметры можно определить по разности их значений в зависимости от природы соединений, присутствующих в образце.
7.3 Плотность
Если требуется для расчета ( -), определяют плотность образца по ГОСТ 28513 . Определение плотности проводят при температуре (23 ± 2) °С.
7.4 Массовая доля нелетучих веществ
Если нет других указаний, определение массовой доли нелетучих веществ проводят по ГОСТ Р 52487 .
7.5 Массовая доля воды
Определяют массовую долю воды в процентах по ГОСТ 14870, выбирая реагенты таким образом, чтобы они не препятствовали анализу соединений, содержащихся в образце. Если состав таких соединений неизвестен, их подвергают качественному анализу, например по ГОСТ Р 52486.
Примечания
1 Типичными соединениями, которые могут препятствовать проведению анализа, являются кетоны и альдегиды. Для правильного выбора реагентов следует ориентироваться на сведения, которые обычно публикуют производители.
2 Если свойства материала, подлежащего испытанию, точно определены, и известно, что он не содержит воду, то определение содержания воды в нем можно не проводить, приняв его равным нулю.
Состав реактива Фишера указывают в нормативном документе на конкретный лакокрасочный материал.
7.6 Фотохимически неактивные соединения (только в случае применения национального законодательства)
7.6.1 Если образец содержит неизвестные органические соединения, их следует подвергнуть качественному анализу, например по ГОСТ Р 52486.
7.6.2 Определяют содержание в образце фотохимически неактивных соединений по ГОСТ Р 52486.
7.6.3 Определяют плотность фотохимически неактивных соединений по методу, указанному в , или путем использования опубликованных справочных данных.
8 Расчет
8.1 Общие положения
Рассчитывают содержание ЛОС по методу, указанному в нормативном документе на конкретный лакокрасочный материал . Если в НД не указывается какой-либо конкретный метод, то содержание ЛОС рассчитывают по методу 1.
Метод 1 является предпочтительным методом расчета благодаря тому, что он обеспечивает высокую прецизионность результатов за счет отсутствия операции определения плотности (что является потенциальным источником дополнительных ошибок).
8.2 Метод 1: массовую долю ЛОС, %, в материале, «готовом к применению», рассчитывают по формуле:
ЛОС = 100 - NV - m w ,(1)
где ЛОС - массовая доля ЛОС в материале, «готовом к применению», %;
NV - массовая доля нелетучего вещества (), %;
m w - массовая доля воды (), %.
8.3 Метод 2: массовую концентрацию ЛОС, г/дм 3 , в материале, «готовом к применению», рассчитывают по формуле:
ЛОС = (100 - NV - m w ) 10ρ s ,(2)
где ЛОС - массовая концентрация ЛОС в материале, «готовом к применению», г/дм 3 ;
NV - массовая доля нелетучего вещества (), %;
m w - массовая доля воды (), %;
ρ s - плотность образца при температуре (23 + 2) °С (), г/см 3 ;
10 - переводной коэффициент.
8.4 Метод 3; массовую концентрацию ЛОС, г/дм 3 , в материале, «готовом к применению», исключением воды, рассчитывают по формуле:
,(3)
где ЛОС 1 w - массовая концентрация ЛОС в материале, «готовом к применению», за исключением воды, г/дм 3 ;
NV - массовая доля нелетучего вещества (), %;
m w - массовая доля воды (), %;
ρ s - плотность образца при температуре (23 ± 2) °С (), г/см 3 ;
ρ w - плотность воды при температуре 23 °С, г/см 3 ; (ρ w = 0,997537 г/см 3 );
8.5 Метод 4: массовую концентрацию ЛОС, г/дм 3 , в материале, «готовом к применению», исключением воды и фотохимически неактивных соединений (используется только в случае применения национального законодательства), рассчитывают по формуле:
,(9)
где ЛОС 1wе - массовая концентрация ЛОС в материале, «готовом к применению», за исключение воды и фотохимически неактивных соединений, г/дм 3 ;
NV - массовая доля нелетучего вещества в образце (), %;
m w - массовая доля воды в образце (), %;
m eci - массовая доля i-го фотохимически неактивного соединения (), %;
ρ s - плотность образца при температуре (23 ± 2) °С (), г/см 3 ;
ρ w - плотность воды при температуре 23 °С, г/см 3 ; (ρ w = 0,997537 г/см 3 );
ρ eci - плотность i-го фотохимически неактивного соединения (), г/см 3 ;
1000 - переводной коэффициент.
9 Обработка результатов
Если результаты двух параллельных испытаний отличаются на значение большее, чем указано , испытание повторяют.
Рассчитывают среднее значение двух достоверных результатов повторных испытаний и указывают в протоколе результат с точностью до 1 %.
10 Прецизионность
10.1 Общие положения
Прецизионность метода испытания была определена по результатам межлабораторного испытания, проведенного по ГОСТ Р ИСО 5725-1 и ГОСТ Р ИСО 5725-2 . Были проведены испытания трех различных материалов в 5-7 лабораториях. Некоторые из полученных результатов при вычислении прецизионности данного метода не учитывались, поскольку выходили за пределы области его применения (таблица 1, сноска ). Массовая доля ЛОС для этих материалов составляла менее 15 %, но они были испытаны только для лучшего сравнения с уровнем прецизионности, который обеспечивает метод испытания по ГОСТ Р 52486.
10.2 Предел повторяемости результатов r
Предел повторяемости результатов r - это значение, ниже которого предположительно будет находиться абсолютное значение разности между результатами двух отдельных испытаний, каждый из которых является средним значением результатов двух параллельных испытаний, выполненных на идентичном материале одним оператором в одной лаборатории в течение короткого периода времени по одному стандартизированному методу.
Повторяемость результатов для пяти повторных определений по этому методу, выраженная в виде коэффициента вариации повторяемости, составляет 1 %.
10.3 Предел воспроизводимости результатов R
Предел воспроизводимости результатов R - это значение, ниже которого предположительно будет находиться абсолютное значение разности между результатами двух испытаний, каждый из которых является средним значением результатов двух параллельных испытаний, полученных на идентичном материале операторами в различных лабораториях по одному стандартизированному методу.
Воспроизводимость результатов по этому методу, выраженная в виде коэффициента вариации воспроизводимости, составляет 2 %.
Таблица 1 - Результаты межлабораторного испытания
Показатель |
Краска для нанесения методом катафореза a) |
Водно-дисперсионная краска a) |
Двухупаковочный лак |
Количество лабораторий |
|||
Количество повторных определений |
|||
Среднее значение массовой доли, % |
|||
Среднеквадратичное отклонение воспроизводимости |
|||
Коэффициент вариации воспроизводимости |
|||
Среднеквадратичное отклонение повторяемости |
|||
Коэффициент вариации повторяемости |
|||
а) Данные не учитывались при определении прецизионности метода, так как среднее значение массовой доли ЛОС для этих материалов - менее 15 %. |
11 Протокол испытания
Протокол испытания должен содержать следующие данные:
b) все сведения, необходимые для полной идентификации испытуемого материала (наименование изготовителя, торговая марка, номер партии и т.д.);
с) пункты дополнительной информации, на которые дается ссылка в ;
е) результаты испытания по, используемый метод расчета ( , , или );
f) любое отклонение от заданного метода испытания;
g) дату проведения испытания.
Приложение А
(обязательное)
Необходимая дополнительная информация
Для обеспечения возможности использования метода, указанного в настоящем стандарте, должна быть предоставлена дополнительная информация, перечисленная в настоящем приложении.
Необходимую информацию предпочтительно следует согласовать между заинтересованными сторонами, используя в качестве ее источника, частично или полностью, соответствующий международный или национальный стандарт или другой технический документ, относящийся к испытуемому продукту.
Обозначение и наименование ссылочного международного стандарта и условное обозначение степени его соответствия ссылочному национальному стандарту
ИСО 5725-2:1994 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений» (IDТ)
ГОСТ Р 52486-2005 (ИСО 11890-2:2000)
ИСО 11890-2:2000 «Краски и лаки. Определение содержания летучих органических соединений (ЛОС). Часть 2. Газохроматографический метод» (MOD)
ИСО 1513:1992 «Лаки и краски. Контроль и подготовка образцов для испытаний» (MOD); ИСО 15528:2000 «Краски, лаки и сырье для них. Отбор проб» (NEQ)
ГОСТ 14870-77
ИСО 760:1978 «Определение воды. Метод Карла Фишера (основной метод)» (NEQ)
ИСО 4618-1:1998 «Краски и лаки. Термины и определения для лакокрасочных материалов. Часть 1. Общие термины» (NEQ)
ИСО 2811-1:1997 «Краски и лаки. Определение плотности. Часть 1. Пикнометрический метод» (NEQ)
ГОСТ 29317-92
ИСО 3270:1984 «Краски, лаки и сырье для них. Температура и влажность для кондиционирования и испытания» (MOD)
Примечание - В настоящей таблице использованы следующие условные обозначения степени соответствия стандартов:
IDT - идентичные стандарты;
MOD - модифицированные стандарты;
NEQ - неэквивалентные стандарты.
Библиография
ASTM D 3960-98 Standard practice for determining volatile organic compound (VOC) content of paints and related coatings
Ключевые слова : лакокрасочные материалы, сырье, летучее органическое соединение (ЛОС), прецизионность, массовая доля, массовая концентрация, плотность, разностный метод, определение содержания воды, реактив Фишера, готовый к применению материал
Вы, наверное, привыкли покупать краску либо по торговой марке, либо по цвету, как Бенджамин Мур, или синий.
Но когда дело доходит до покрытия ваших стен и потолка, есть гораздо более важное решение, которое вы должны принять, что имеет отношение к химическим веществам, фактически используемым для изготовления самой краски.
Одно из наиболее токсичных фактически представляют собой группу, именуемую как «летучие органические соединения» или ЛОС.
ЛОС представляют собой большую группу химических веществ на основе углерода, которые легко испаряются при комнатной температуре, что делает их легко вдыхаемыми. Одними из наиболее распространенных источников ЛОС в наших домах являются бытовые краски. ЛОС используются в качестве растворителей или разбавителей, которые работают вместе со смолами, которые связывают воедино все ингредиенты краски и заставляет их держаться на стене. Другими словами, они могут улучшить производительность и долговечность.
Тем не менее ЛОС «выделяет газ» в воздух, пока краска высыхает. Большинство людей могут чувствовать запах при высокой концентрации некоторых летучих органических соединений, хотя другие летучие органические соединения не имеют запаха. Запах не указывает на то, насколько опасны химические вещества, говорит Департамент здравоохранения Миннесоты. Вне зависимости от того, насколько сильно они пахнут, многие летучие органические соединения, которые могут включать формальдегид, ацетон, бензол и перхлорэтилен, могут сделать вас больным различными способами.
Вот почему я составила этот список из 6 причин, почему вы никогда не должны использовать краску, которая содержит летучие органические соединения.
1) Ухудшение симптомов астмы. Если вы уже страдаете от астмы, вдыхая воздух, загрязненный ЛОС, можно спровоцировать астматическую реакцию. Ученые изучили 400 малышей и дошкольников и обнаружили, что дети, которые вдыхали дым от красок на водной основе и растворителей в два-четыре раза чаще страдают от аллергии или астмы.
2) Появление гриппоподобных симптомов. Даже если вы не страдаете от астмы при вдыхании паров краски, вы могли ощущать насморк, зуд в глазах, боли в суставах и другие симптомы, которые сильно напоминают грипп. Растворители, которые испаряются в воздух от краски, при вдыхании всасывается в легкие, а затем в кровоток. Они могут раздражать глаза, нос и горло и заставить вас чувствовать себя, как если бы вы заразились гриппом.
3) Потенциальное вызывание рака. Многие химические вещества в семье ЛОС считаются канцерогенными Агентством по охране окружающей среды США. По словам Всемирной организации здравоохранения, профессиональные маляры подвергаются 20-процентному увеличению риска заражения рядом онкологических заболеваний, особенно раком легких.
4) Головокружение и потеря сознания. Иногда химические вещества, которые выделяют газ в ЛОС-содержащих красках настолько подавляющие, что они заставляют людей чувствовать сильное головокружение и, в крайних случаях, терять сознание. Это может быть особенно опасно, если вы находились на вершине лестницы, возможно, при покраске потолка, где вы вдыхали пары краски очень близко к источнику.
5) Проблемы бесплодия. Исследование Шеффилдского и Манчестерского университетов предполагает, что мужчины, которые регулярно подвергаются воздействию химических веществ в краске, могут быть более склонны к проблемам с фертильностью. Маляры и декораторы являются основными жертвами. Тем не менее исследователи обнаружили увеличение на 250 процентов «риска подвижности сперматозоидов» среди мужчин, подвергшихся воздействию химических веществ, широко используемых в качестве растворителей для красок на водной основе, которые могли бы дать любому парню паузу в использовании красок, содержащих ЛОС.
6) Проблема «слабоумия маляра». В дополнение к повышенной вероятности возникновения рака легких, у маляров может развиться неврологическое состояние, спровоцированное длительным воздействием растворителей красок под названием «деменция маляра».
Что вы можете использовать вместо
Вы могли бы решить отказаться от красок, которые содержат ЛОС, потому что это было бы правильно по отношению к вашему маляру!
Все чаще можно купить краску, которая не содержит летучих органических соединений в интернете и в магазинах, которые специализируются на поставках безопасных для здоровья и экологии строительных материалов. Consumer Reports предлагает этот полезный путеводитель по содержанию летучих органических соединений, чтобы выбирать, когда вы ходите по магазинам; если вы являетесь абонентом, вы можете увидеть, как они оценивают различные без или с низким содержанием ЛОС красок, которые доступны на рынке.
Большинство крупных брендов, в том числе Home Depot, Benjamin Moore и Pittsburgh Paints, сделали выбор без летучих органических соединений. Только будьте осторожны, когда краски смешиваются, так как базовая краска может быть без ЛОС, но цвет пигмента может содержать летучие органические соединения. Вы хотите, чтобы вся смесь быть без ЛОС.
Краски на водной основе будут иметь меньше летучих органических соединений, чем масляные краски. Тем не менее нет никакой гарантии, что только потому, что краска на водной основе, она будет ЛОС свободной. Вы должны явно попросить краску без ЛОС, прежде чем купить.
Независимо от краски, которую вы используете, убедитесь, что помещение или дом хорошо проветривается во время его окрашивания. Включите вентиляторы и откройте окна и двери. Если это возможно, не спите в комнате, которая была свежеокрашенной; особенно не спите или используйте комнату, если краска на стенах не полностью высохла. Если вы просыпаетесь с головной болью или дискомфортом, не спите в комнате в течение нескольких дней, пока вы не будете уверены, что она без запаха.
ГОСТ Р 52486-2010
(ИСО 11890-2:2006)
Группа Л19
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Материалы лакокрасочные
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ЛЕТУЧИХ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ (ЛОС)
Газохроматографический метод
Paint materials. Determination of volatile organic compound (VOC) content. Gas-chromatographic method
ОКС 87.040
ОКСТУ 2309
Дата введения 2011-07-01
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании" , а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН ОАО "Научно-производственная фирма "Спектр ЛК" на основе аутентичного перевода на русский язык указанного в пункте 4 стандарта, который выполнен ФГУП "СТАНДАРТИНФОРМ"
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 195 "Материалы лакокрасочные"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 ноября 2010 г. N 796-ст
4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 11890-2:2006* "Краски и лаки. Определение содержания летучих органических соединений (ЛОС). Часть 2. Метод газовой хроматографии" (ISO 11890-2:2006 "Paints and varnishes - Determination of volatile organic compound (VOC) content - Part 2: Gas-chromatographic method"). При этом дополнительные слова, фразы, включенные в текст настоящего стандарта для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации и особенностей российской национальной стандартизации, выделены полужирным курсивом с подчеркиванием сплошной горизонтальной чертой.
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам можно получить, перейдя по ссылке . - Примечание изготовителя базы данных.
Из раздела 12 исключена таблица 1 "Результаты межлабораторного испытания", содержащая справочные данные
5 ВЗАМЕН ГОСТ Р 52486-2005 (ИСО 11890-2:2000)
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
1 Область применения
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает газохроматографический метод определения содержания летучих органических соединений (ЛОС) в лакокрасочных материалах (ЛКМ)
и сырье. Настоящий метод применяют при предполагаемой массовой доле
ЛОС от 0,1% до 15%. Если предполагаемая массовая доля
ЛОС более 15% , применяют метод по ГОСТ Р 52485 .
Метод основан на предположении, что летучими веществами являются органические соединения или вода. Когда в ЛКМ
присутствуют летучие неорганические соединения, их содержание определяют другим методом и полученные результаты учитывают при расчетах.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р 52485-2005 (ИСО 11890-1:2000) Материалы лакокрасочные. Определение содержания летучих органических соединений (ЛОС). Разностный метод (ИСО 11890-1:2000 "Краски и лаки. Определение содержания летучих органических соединений (ЛОС). Часть 1. Разностный метод", MOD)
ГОСТ Р 53654.1-2009 (ИСО 2811-1:1997) Метод определения плотности. Часть 1. Пикнометрический метод (ИСО 2811-1:1997 "Краски и лаки. Определение плотности. Часть 1. Пикнометрический метод", MOD)
ГОСТ 9980.2-86 (ИСО 842-84, ИСО 1512-74, ИСО 1513-80) Материалы лакокрасочные. Отбор проб для испытаний (ИСО 842-84 "Сырье для изготовления лаков и красок. Отбор проб", MOD; ИСО 1512-74 "Краски и лаки. Отбор проб", MOD; ИСО 1513-80 "Краски и лаки. Контроль и подготовка образцов для испытаний", MOD)
ГОСТ 14870-77 Продукты химические. Методы определения воды (ИСО 760:1978 "Определение воды. Метод Карла Фишера (общий метод), NEQ)
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:
3.1 летучее органическое соединение;
ЛОС: Любое органическое соединение, имеющее начальную температуру кипения менее или равную 250 °С, измеренную при нормальном давлении 101,3 КПа.
3.3 лакокрасочный материал, готовый к применению:
ЛКМ
после его смешивания, при необходимости, с другими компонентами и разбавления соответствующими растворителями и/или разбавителями в соответствии с нормативными (НД) или техническими документами (ТД)
, готовый к нанесению соответствующим методом окрашивания.
4 Сущность метода
В образце ЛКМ,
готового к применению, ЛОС разделяют методом газовой хроматографии. Используют систему горячего или холодного ввода образца, в зависимости от типа испытуемого материала. Система горячего ввода образца является более предпочтительной.
После идентификации соединений их количество рассчитывают по площадям пиков, используя внутренний эталон.
В зависимости от типа хроматографа можно определить содержание воды.
Затем вычисляют общее содержание ЛОС в ЛКМ
, готовом к применению.
5 Необходимая дополнительная информация
Для метода, установленного в настоящем стандарте, необходима дополнительная информация, приведенная в приложении А.
6 Аппаратура
6.1 Газовый хроматограф
Прибор устанавливают и используют в соответствии с инструкциями изготовителя. Все детали прибора, контактирующие с испытуемым образцом, должны быть изготовлены из материала (например, стекла), стойкого по отношению к образцу, т.е. из материала, который не будет вступать с ним в химическую реакцию.
6.2 Система ввода образца
6.2.1 Общие положения
Используют один из двух типов ввода - по 6.2.2 или 6.2.3.
6.2.2 Система горячего ввода образца с делителем потока (предпочтительная система)
Прибор должен иметь испаритель, температура которого должна регулироваться с точностью до 1 °С, и делитель потока. Необходимо иметь возможность регулировать и контролировать деление потоков. Вкладыш делителя потока должен содержать обработанную силаном стекловату для удерживания нелетучих компонентов. В конструкции прибора должна быть предусмотрена возможность очистки вкладыша и заполнения его новой набивкой из стекловаты или, при необходимости, замены на новый. Это связано с необходимостью исключения ошибок, вызванных накоплением пленкообразующего вещества или пигмента (т.е. адсорбции соединений). На появление адсорбции указывает появление хвостов у пиков, особенно явно выраженных в случае низколетучих компонентов.
6.2.3 Система холодного ввода образца с делителем потока
Система холодного ввода образца должна быть снабжена нагревателем с программированием температуры в диапазоне от температуры окружающей среды до 300 °С и должна иметь входное отверстие в делителе потока, изготовленное из инертного материала, например стекла. Делитель потока должен иметь набивку из стекловаты, обработанную силаном, и поддерживаться в рабочем состоянии, как указано в 6.2.2. Необходимо иметь возможность регулирования и контроля деления потока.
Прецизионность метода можно повысить, если систему ввода образца, особенно в случае горячего ввода, подсоединить к автоматическому дозатору. Необходимо следовать инструкциям изготовителя прибора при использовании автоматического дозатора.
6.2.4 Выбор системы ввода образца
Выбор между системами горячего и холодного ввода образца зависит от типа испытуемого материала. Систему холодного ввода необходимо использовать для материалов, которые при высоких температурах выделяют вещества, вызывающие наложение пиков.
Протекание реакций расщепления или разложения может быть установлено по изменениям на хроматограмме (например, появление неизвестных пиков и увеличение или уменьшение размера пика) при различных температурах испарителя.
Система горячего ввода образца охватывает все летучие компоненты образца, продукты расщепления пленкообразующих веществ и добавок. Продукты расщепления пленкообразующих веществ или добавок, идентичные компонентам материала, могут быть отделены с помощью системы холодного ввода, поскольку они элюируются позднее в результате программируемого повышения температуры испарителя.
Система ввода пробы должна быть указана в НД или ТД на конкретный ЛКМ.
6.3 Термостат
Термостат должен обеспечивать нагрев до температуры от 40 °С до 300 °С как в изотермическом режиме, так и в условиях программируемого изменения температуры. Он должен поддерживать температуру в пределах ±1 °С. Конечная температура программы нагрева не должна превышать максимальную рабочую температуру колонки (6.5).
6.4 Детектор
Можно использовать любой из трех следующих детекторов или другие детекторы, пригодные для определения ЛОС.
6.4.1 Пламенно-ионизационный детектор (ПИД), работающий при температурах до 300 °С. Для предотвращения конденсации температура детектора должна быть не менее чем на 10 °С выше максимальной температуры термостата. Газоснабжение детектора, объем ввода образца, отношение деления потока и регулирование усиления должны быть оптимизированы таким образом, чтобы сигналы (площади пиков), используемые для расчета, были пропорциональными количеству вещества.
6.4.2 Масс-спектрометр, отградуированный
и настроенный, или другой масс-избирательный детектор.
6.4.3 ИК-спектрометр Фурье, отградуированный согласно инструкции изготовителя
.
6.5 Капиллярная колонка
Колонка должна быть изготовлена из стекла или плавленого кварца.
Доказано, что хорошей разделительной способностью для разделения ЛОС обладают колонки достаточной длины, максимальным внутренним диаметром 0,32 мм, покрытые пленкой из полидиметилсилоксана или полиэтиленгликоля соответствующей толщины.
Неподвижная фаза и длина колонки должны быть выбраны таким образом, чтобы обеспечивать требуемое разделение (приложение В, примеры).
Сочетание длины колонки, температурной программы и вещества-метки выбирают таким образом, чтобы температуры кипения ЛОС в образце были ниже температуры кипения вещества-метки, т.е. ЛОС должны элюировать до вещества-метки, а соединения, не являющиеся ЛОС, - после вещества-метки. Если для определения содержания ЛОС используют полярную стационарную фазу, то рекомендуется использовать вещества-метки, приведенные в 7.4, в сочетании с DB-1301 колонкой или ее эквивалентом длиной не менее 60 м, внутренним диаметром 0,32 мм и толщиной пленки 1 мкм.
Длина, внутренний диаметр колонки и толщина пленки должны быть указаны в НД или ТД на конкретный ЛКМ.
6.6 Аппаратура для качественного анализа
В случае, когда разделенные компоненты идентифицируют с использованием масс-избирательного детектора или ИК-спектрометра Фурье, эти приборы должны быть подсоединены к газовому хроматографу и эксплуатироваться согласно инструкциям изготовителя.
6.7 Шприц для ввода пробы
Вместимость шприца должна быть не менее чем в два раза больше объема образца, вводимого в газовый хроматограф.
6.8 Записывающее устройство
Для записи хроматограммы применяют компенсационные самописцы.
6.9 Интегратор
Для измерения площади пиков используют электронную систему обработки данных (интегратор или компьютер). Параметры интегрирования для градуировки и анализа должны быть идентичными.
6.10 Емкости для пробы
Используют емкости (колбы, пробирки, бутылки),
изготовленные из химически стойких материалов, например из стекла, которые должны плотно закрываться.
6.11 Газовые фильтры
В соединительных трубках газового хроматографа должны быть фильтры для адсорбции остаточных примесей в подаваемых газах (6.12).
6.12 Газы
6.12.1 Газ-носитель: сухой, не содержащий кислорода гелий, азот или водород чистотой не менее 99,996% об.
6.12.2 Газы для питания детектора: водород чистотой не менее 99,999% об. и воздух, свободный от органических соединений.
6.12.3 Вспомогательный газ: азот или гелий той же чистоты, что и газ-носитель.
7 Реактивы
7.1 Внутренний эталон
Внутренним эталоном должно быть вещество, которое отсутствует в образце и полностью отделяется от других компонентов на хроматограмме. Оно должно быть инертным по отношению к компонентам образца, устойчивым в требуемом интервале температур и известной чистоты. Установлено, что для многих ЛКМ
пригодны такие соединения, как изобутанол и диметиловый эфир диэтиленгликоля. Обычно внутренний эталон подбирают экспериментальным путем
.
Внутренний эталон должен быть указан в НД или ТД на конкретный ЛКМ.
7.2 Соединения для градуировки
Соединения, используемые для градуировки, должны иметь чистоту не менее 99% масс. или быть известной чистоты.
Соединение для градуировки должно быть указано в НД или ТД на конкретный материал.
7.3 Растворитель для разбавления
Для разбавления пробы используют органический растворитель. Он должен иметь чистоту не менее 99% масс. или быть известной чистоты. Растворитель не должен содержать соединения, которые дают пики, перекрывающиеся на хроматограмме. Растворитель всегда испытывают отдельно, чтобы обнаружить загрязнения и возможное наложение пиков, особенно при анализе следов веществ. Растворитель должен быть указан в НД или ТД на конкретный ЛКМ
.
Примечание - Было установлено, что такие растворители, как метанол и тетрагидрофуран, отвечают этим требованиям.
7.4 Вещество-метка
Для определения ЛОС необходимо использовать вещество-метку известной чистоты и температурой кипения, равной максимальному пределу (250±3) °С.
Пример - В качестве вещества-метки может быть использован: для неполярных систем - тетрадекан, имеющий температуру кипения, равную 252,6 °С; для полярных систем - диэтиладипат, имеющий температуру кипения, равную 251 °С.
8 Отбор проб
Отбирают среднюю пробу ЛКМ
(или каждого материала в случае многослойной системы) по ГОСТ 9980.2 .
Контроль и подготовка каждой пробы - по ГОСТ 9980.2 .
9 Проведение испытаний
9.1 Определение плотности
Плотность испытуемого образца определяют по ГОСТ Р 53654.1 , если это требуется для расчета (10.3, 10.4). Определение плотности проводят при температуре (23±2) °С,
.
9.2 Определение массовой доли воды
Массовую долю воды определяют в процентах по ГОСТ 14870 (метод 2), выбирая реагенты таким образом, чтобы они не препятствовали анализу соединений, содержащихся в образце. Если соединения неизвестны, то их определяют качественным анализом (9.4).
Примечания
1 Типичными соединениями, которые могут препятствовать проведению анализа, являются кетоны и альдегиды. Для правильного выбора реагентов следует ориентироваться на сведения, которые представлены производителем.
2 Если свойства материала, подлежащего испытанию, точно определены и известно, что он не содержит воду, то определение содержания воды в этом материале можно не проводить, приняв его равным нулю.
Используемый реактива* Фишера должен быть указан в НД или ТД на конкретный материал.
_________________
* Текст документа соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.
9.3 Условия проведения газохроматографического определения
9.3.1 Условия проведения газохроматографического определения ЛОС зависят от испытуемого материала и каждый раз должны быть оптимизированы с использованием известной градуировочной смеси (приложение В, в котором приведены примеры условий, используемых для систем горячего и холодного ввода проб).
9.3.2 Объем ввода образца и отношение деления потока должны быть скоординированы таким образом, чтобы не превышать возможности колонки и оставаться в пределах линейного диапазона детектора. Асимметричные пики указывают на перегрузку газохроматографической системы.
9.4 Качественный анализ продукта
9.4.1 Если органические соединения в материале неизвестны, их определяют качественным анализом. Наиболее предпочтительным для этой цели считается газовый хроматограф, подсоединенный к масс-избирательному детектору или ИК-спектрометру Фурье (6.6), который запрограммирован на те же параметры настройки, которые заданы в 10.3.
9.5 Градуировка
9.5.1 Если имеются в наличии соответствующие соединения, то поправочный коэффициент определяют по следующей методике.
9.5.1.1 Взвешивают в емкости (6.10) с точностью до 0,1 мг органические соединения, определенные по 9.4, в количествах, которые должны соответствовать их содержанию в испытуемом образце.
Взвешивают в емкости такое же количество внутреннего эталона (7.1), разбавляют смесь растворителем (7.3) и вводят ее в хроматограф при тех же условиях, что и испытуемый образец.
9.5.1.2 Оптимизируют параметры настройки прибора в соответствии с 9.3.
9.5.1.3 Повторно вводят требуемое количество градуировочной смеси в газовый хроматограф. Вычисляют поправочные коэффициенты для каждого из соединений по формуле
где - масса -го соединения в градуировочной смеси, г;
- площадь пика внутреннего эталона;
- масса внутреннего эталона в градуировочной смеси, г;
- площадь пика -го соединения.
9.5.2 Если полученные пики не удается идентифицировать или соединения не доступны, то поправочные коэффициенты следует считать равными 1,0.
9.6 Приготовление образца ЛКМ, готового к применению
В емкости взвешивают от 1 до 3 г пробы с точностью до 0,1 мг и внутренний эталон в количестве, которое должно соответствовать содержанию испытуемого материала в емкости, разбавляют соответствующим количеством растворителя, тщательно закрывают емкость и перемешивают содержимое.
Примечание - Пробы, содержащие пигменты или другие компоненты, затрудняющие проведение испытания, можно разделить центрифугированием.
9.7 Количественное определение содержания ЛОС
9.7.1 Устанавливают параметры настройки хроматографа, как во время оптимизации при градуировке.
9.7.2 С помощью отдельного газохроматографического анализа определяют время удерживания вещества-метки. Это время удерживания определяет граничную точку суммирования для вычисления содержания ЛОС по хроматограмме. Используют колонку, которая дает периоды элюирования, соотнесенные с точкой кипения.
9.7.3 Вводят от 0,1 до 1 мм испытуемого образца в газовый хроматограф и записывают хроматограмму. Определяют площади пиков для всех соединений с временем удерживания меньшим, чем вещества-метки.
Вычисляют массу каждого соединения , г, присутствующего в 1 г ЛКМ
,
по формуле
где - поправочный коэффициент для -го соединения (9.5.1.3);
Площадь пика -го соединения;
Масса внутреннего эталона в испытуемом образце (9.6), г;
Масса испытуемого образца (9.6), г;
Площадь пика внутреннего эталона.
Примечание - Некоторые растворители такие, как бензин-нафта, при элюировании дают несколько пиков. При помощи большинства записывающих интеграторов общая площадь пиков может быть суммирована и обработана как один пик, если в этом интервале не элюируют другие соединения. Если конструкция интегратора не предусматривает такой операции в автоматическом режиме, то общую площадь суммируют вручную. Тогда приведенная выше формула может быть использована для определения количества растворителя в испытуемом образце.
9.7.4 Проводят два параллельных определения.
10 Расчеты
10.1 Общие положения
Рассчитывают среднее значение содержания ЛОС как среднеарифметическое значение двух результатов параллельных определений по методу, установленному в НД или ТД на конкретный ЛКМ
.
Если в НД или ТД
не указан какой-либо конкретный метод, то содержание ЛОС рассчитывают по методу 1.
Метод 1 является наиболее предпочтительным в связи с тем, что он обеспечивает высокую точность результатов за счет отсутствия операции определения плотности (что является потенциальным источником дополнительных ошибок).
10.2 Метод 1. Массовую долю
ЛОС, %, в ЛКМ
,
готовом к применению, вычисляют по формуле
100 - переводной коэффициент.
10.3 Метод 2. Массовую концентрацию
ЛОС, г/дм
, в ЛКМ
,
готовом к применению, вычисляют по формуле
где 1000 - переводной коэффициент;
- масса -го соединения в 1 г испытуемого образца (9.7.3), г;
если другие условия не оговорены
(9.1), г/см
.
10.4 Метод 3. Массовую концентрацию
ЛОС, г/дм
, в ЛКМ
,
готовом к применению, с незначительным содержанием воды, вычисляют по формуле
где - масса -го соединения в 1 г испытуемого образца (9.7.3), г;
Плотность испытуемого образца при температуре (23±2) °С, если другие условия не оговорены (9.1), г/см ;
Масса воды в 1 г испытуемого образца (9.2), г;
Плотность воды при температуре (23±2) °С (0,997537 г/см
), если другие условия не оговорены, г/см
;
1000 - переводной коэффициент;
Плотность испытуемого образца при температуре (23±2) °С, если другие условия не оговорены (9.1), г/см
.
11 Обработка результатов
Если результаты двух параллельных испытаний отличаются между собой на значение большее, чем указано в 12.2, испытание повторяют.
Вычисляют среднее значение двух достоверных результатов повторных испытаний. Если значения массовой доли
более 1%, то их указывают в протоколе с точностью до 0,1%. Если значения массовой доли
менее или равны 1%, то их указывают в протоколе с точностью до 0,01 %.
12 Прецизионность
12.1 Предел повторяемости результатов
Предел повторяемости результатов - это значение, ниже которого предположительно будет находиться абсолютное значение разности между результатами двух отдельных испытаний, каждый из которых является средним значением результатов двух параллельных испытаний, выполненных на идентичном материале одним оператором в одной лаборатории в течение короткого периода времени по одному стандартизированному методу испытания.
Предел повторяемости результатов для пяти повторных определений по этому методу, выраженный в виде коэффициента вариации повторяемости, составляет от 1% до 8%.
12.2 Предел воспроизводимости результатов
Предел воспроизводимости результатов - это значение, ниже которого предположительно будет находиться абсолютное значение разности между результатами двух испытаний, каждый из которых является средним значением результатов двух параллельных испытаний, полученных на идентичном материале разными операторами в разных лабораториях по одному стандартизированному методу испытания.
Предел воспроизводимости результатов по этому методу, выраженный в виде коэффициента вариации воспроизводимости, составляет от 2% до 11%.
13 Протокол испытания
Протокол испытания должен содержать:
b) информацию, необходимую для идентификации испытуемого материала (наименование изготовителя, торговую марку, номер партии и т.д.);
c) пункты дополнительной информации, на которые дается ссылка в приложении А;
e) результаты испытания по разделу 9, используемый метод расчета (10.2-10.4);
f) любое отклонение от заданного метода испытания;
g) дату проведения испытания.
Приложение А (обязательное). Необходимая дополнительная информация
Приложение А
(обязательное)
Применение настоящего метода испытаний возможно только при использовании перечислений а)-d), приведенных в настоящем приложении.
Необходимая информация может быть предметом согласования между заинтересованными сторонами или может быть получена частично или полностью из настоящего стандарта или других документов, относящихся к материалу, подвергаемому испытанию.
a) Органическое(ие) соединение(я), содержание которого(ых) следует определить (раздел 9).
b) Условия, при которых следует проводить испытание (раздел 9).
c) Используемое вещество-метка (7.4).
d) Используемый метод расчета (раздел 10).
Приложение В (справочное). Примеры условий проведения газохроматографических определений
Приложение В
(справочное)
В.1 Горячий ввод водно-дисперсионного материала
Температура дозатора: | |
Делитель потока:
| соотношение потоков - 1:40; |
объем ввода - 0,5 мм, автоматический ввод. |
|
начальная температура - 100 °С; |
|
время выдержки в изотермическом режиме - 1 мин; |
|
скорость нагрева - 20 °С/мин; |
|
конечная температура - 260 °С; |
|
время выдержки в изотермическом режиме - 21 мин. |
|
Температура детектора: | |
Газ-носитель: | |
давление на входе в колонку - 124 кПа; |
|
линейно распределенная скорость потока: 27,3 см/с при температуре термостата 100 °С. |
|
длина - 60 м; |
|
внутренний диаметр - 0,32 мм; |
|
толщина пленки - 1 мкм. |
В.2 Холодный ввод водно-дисперсионного материала
температура ввода - 30 °С; |
|
скорость нагрева - 10 °С/с; |
|
время выдержки - 10 с; |
|
скорость нагрева - 10 °С/с; |
|
вторая температура выдержки - 260 °С; |
|
время выдержки - 240 с. |
|
Делитель потока: | соотношение потоков - 1:20; |
объем ввода - 0,2 мм. |
|
Температурная программа термостата: | начальная температура - 50 °С; |
скорость нагрева - 8 °С/мин; |
|
конечная температура - 240 °С; |
|
Температура детектора: | |
Газ-носитель: | водород; |
давление на входе в колонку - 150 кПа. |
|
длина - 50 м; |
|
внутренний диаметр - 0,32 мм; |
|
пленка - полидиметилсилоксан; |
|
толщина пленки - 1,0 мкм. |
В.3 Горячий ввод материала, не содержащего воды
Температура дозатора: | |
Делитель потока:
| соотношение потоков -1:100; |
объем ввода - 0,2 мм, автоматический ввод. |
|
Температурная программа термостата: | |
скорость нагрева - 3 °С/мин; |
|
время выдержки в изотермическом режиме - 15 мин. |
|
Температура детектора: | |
Газ-носитель: | |
давление на входе в колонку - 150 кПа; |
|
внутренний диаметр - 0,2 мм; |
|
пленка - полидиметилсилоксан; |
|
толщина пленки - 0,25 мкм. |
В.4 Холодный ввод материала, не содержащего воды
Температурная программа системы холодного ввода: | температура ввода - 40 °С; |
скорость нагрева - 10 °С/с; |
|
первая температура выдержки - 100 °С; |
|
время выдержки - 10 с; |
|
скорость нагрева - 10 °С/с; |
|
вторая температура выдержки - 250 °С; |
|
время выдержки - 200 с. |
|
Делитель потока: | соотношение потоков - 1:20; |
объем ввода - 0,2 мм. |
|
Температурная программа термостата: | начальная температура - 40 °С; |
скорость нагрева - 3 °С/мин; |
|
конечная температура - 175 °С; |
|
время выдержки в изотермическом режиме - 10 мин. |
|
Температура детектора: | |
Газ-носитель: | |
давление на входе в колонку - 170 кПа. |
|
длина - 50 м; |
|
внутренний диаметр - 0,32 мм; |
|
пленка - полидиметилсилоксан; |
|
толщина пленки - 0,25 мкм. |
Электронный текст документа
подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2011